换一批亲水作用色谱串联质谱法测定人血浆中的拉米夫定
Determination of lamivudine in human plasma by hydrophilic interaction chromatography (HILIC) tandem mass spectrometry
摘要目的:建立简便、快速的亲水作用色谱串联质谱法( HILIC - MS/MS)测定人血浆中的拉米夫定.方法:以13C1,15N2(拉米夫定为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Luna HILIC(100mm×3.0mm,3μm)柱分离.流动相为乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵-甲酸(95∶5∶0.01,v/v/v),进样体积2μL,样品分析时间3min.采用ESI源正离子模式、多反应监测(MRM),用于定量分析的离子反应分别为m/z 230(112(拉米夫定)和m/z 233(115(内标).结果:测定人血浆中拉米夫定的线性范围为8.0 ～2000 ng·mL-1,定量下限为8.0ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于9.0％,准确度(RE)在-7.1％ ～2.7％之间.本法成功应用于健康受试者口服2种拉米夫定片后的生物等效性研究.结论:采用稳定同位素内标的HILIC - MS/MS法更为简便、快捷和准确,适用于人血浆样品中拉米夫定的测定.
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