静态顶空气相色谱法测定保健酒中的高级醇类和酯类
Determination of Purified Alcohols and Esters in Health Wine by Static Headspace-gas Chromatography
目的:建立静态顶空气相色谱-内标法测定保健酒中的高级醇类和酯类.方法:样品混匀,精密加入顶空瓶中,密塞,采用HP-INNOWAX毛细色谱柱(30 m×0.53 mm×1.00μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气.结果:高级醇类在20~600μg·ml-1,酯类在4~100μg·ml-1浓度范围内峰面积与质量浓度线性关系良好(r为0.9993~1.0000),平均回收率为70%~110%,RSD%小于10%(n=6),方法的检出限0.3~2.5μg·ml-1,定量限为0.9~8.2μg·ml-1.在优化条件下,对6批次样品进行检测,利用各待测物相对于乙酸正戊酯(内标)的相对校正因子,内标法计算其含量.6批次样品高级醇含量顺序为异戊醇>乙酸乙酯>异丁醇>已丙醇>仲丁醇,异戊醇含量最高.结论:该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值.
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