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pH 区带逆流色谱结合制备液相分离制备大黄根化学成分

Separation and Purification of Anthraquinones from Root of Rheum palmatum L.by pH-Zone-refining Counter-current Chromatography and Preparative HPLC

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摘要目的：运用 pH 区带逆流色谱和制备液相分离制备大黄根的化学成分。方法：本研究以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（1∶1∶1∶1）作为溶剂系统，上相加入10 mmol·L －1三氟乙酸（TFA）作为固定相，下相加入20 mmol·L －1 NaOH 作为流动相，转速为850 r·min －1，流速为2 mL·min －1，检测波长为254 nm，进行初步分离；尾吹液经制备液相进一步分离。结果：从750 mg 大黄根粗提物中经一次 pH 区带逆流色谱分离得到反式桂皮酸（2）85.8 mg 和3个蒽醌类化合物：大黄酸（1）34.9 mg，芦荟大黄素（3）52.5 mg 和大黄素（4）50.4 mg；经制备液相分离得到大黄酚（5）215.4 mg 和大黄素甲醚（6）26.8 mg。经 HPLC 分析，其纯度分别为95.46％、97.28％、94.75％、95.02％、98.84％、98.12％。结论：大黄根中的化学成分具有有机酸的性质，可以运用 pH 区带逆流色谱进行分离，特别是与制备液相相结合，实现了不同酸性强度化合物的快速制备分离。