换一批固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯
Simultaneous determination of 3-chloro-1, 2-propanediol (3-MCPD) esters residues in foods by solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry
摘要目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查.方法 样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(预先用甲醇活化)二次净化,以Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm)分离,以多反应监测模式(MRM)进行监测,内标法定量.结果 18种氯丙醇酯在1.0～ 200.0 μg/L范围内线性关系良好(r为0.999 1～0.999 8).食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.2％ ～98.5％,RSD＜8.1％.食用油中1 8种氯丙醇酯的检出限在1.17 ～30.1μg/kg之间,92.0％(46/50)的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.55 ～5 360 μg/kg之间;75.0％(9/12)的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.62 ～1 569.8 μg/kg之间.结论 建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求.
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关键词
固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法3-氯丙醇酯食用油食品安全食品污染物Solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry3-chloro-1,2-propanediol estersedible oilsfood safetyfood contaminants
主题词
氯(Chlorine)1-丙醇(1-Propanol)固相萃取(Solid Phase Extraction)天气(Weather)串联质谱法(Tandem Mass Spectrometry)
分类号
R155
栏目名称
DOI
10.13590/j.cjfh.2016.03.011
发布时间
2016-07-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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