检索历史 清除

摘要山楂是常用的中草药之一,其主要功效是消食健胃,行气散瘀,山楂中富含黄酮类和酚酸类等多酚类成分,本文利用高效液相色谱-质谱联用技术建立了定性定量分析山楂中多酚类成分的方法,并将该方法应用于评价不同来源生山楂的一致性和不同炮制品中的成分差异,主要研究工作如下:<br>　　 1.建立了UV法测定总黄酮含量的方法,经方法学考察证实该方法的线性范围、稳定性、精密度和加样回收率均符合要求；利用响应面法(RSM)得到超声提取山楂中总黄酮的最优提取条件,即乙醇浓度66.3％,提取时间47min,液固比70mL／g,总黄酮含量达到75.87mg／g,经试验验证,该结果与模拟结果的误差为0.34％,符合要求。<br>　　 2.建立了同时定性分析12种多元酚类成分的HPLC-ESI-IT／MS／MS方法,即选用Waters Atlantis-T3(4.6mm×250mm,5μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B)为流动相(1.0mL·min-1)梯度洗脱,根据质谱所提供的多重信息以及有关文献报道对其中12个色谱峰进行了成分归属,分别为:柠檬酸、绿原酸、花青素B2、表儿茶素、花青素B3、芦丁葡萄糖苷、牡荆素葡萄糖苷、山楂酸、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、异槲皮苷和金丝桃苷。<br>　　 3.建立了内标法定量分析其中7种成分的HPLC-ESI-IT／MS方法,质谱条件中加入源内诱导解离电压(SCID),并采用选择离子监测(SIM)扫描,选用大豆苷元为内标物进行定量,经方法学考察证实该方法最低检测限达到13pg／mL；日内精密度中,保留时间(tR)和相对峰面积(RPA)的RSD值分别为0.47～3.65％和1.28～6.03％；日间精密度中,tR和RPA的RSD值分别为0.36～3.09％和0.16～6.17％;平均加样回收率在84.03～101.14％之间。<br>　　 4.利用建立的HPLC-ESI-IT／MS定量分析方法测定10批不同来源生山楂和不同山楂炮制品中7种多元酚类成分的含量。结果显示,7种成分中,柠檬酸含量最多,金丝桃苷含量最少,前者约是后者的570～3300倍；根据10批山楂中7种成分含量的差异,通过聚类分析将其归为5类；山楂炮制品中,有机酸和黄酮类成分均减少。<br>