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溴甲纳曲酮有关物质的HPLC-MS分析

HPLC-MS Analysis of Related Substance in Methylnaltrexone Bromide

摘要目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定溴甲纳曲酮中的有关物质.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(4.6 mm×150mm,5μm),以甲醇-水-三氟乙酸(5:95:0.1)为流动相A,以甲醇-水-三氟乙酸(65:35:0.1)为流动相B,以1.0mL·min<'-1>的流速进行梯度洗脱,进样量20μL,检测波长230 nm.电喷雾电离源(ESI),电离源电压4.0 kV,喷雾气氮气的流速为9.0L·min<'-1>,干燥气温度为325℃,柱后分流;质谱扫描质量范围m/z 100~1000.结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,分析了溴甲纳曲酮粗品中的杂质可能结构.结论:本法灵敏、专属,能有效分离降解产物及有关物质,可用于有关物质及降解产物检查.

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