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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中4种林可胺类药物

Simultaneous Determination of 4 Lincosamides in Feed by Solid Phase Extraction-Ultra-High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

摘要本研究旨在建立一种同时准确测定饲料中4种林可胺类药物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的方法.饲料中林可胺类药物用甲醇-0.1 mol/L磷酸氢二钾(8∶2,体积比)缓冲溶液提取,提取液经混合型强阳离子交换固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)正离子扫描方式,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.结果表明:本研究建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法对饲料中林可胺类药物检出限为10 μg/kg,定量限为40 μg/kg;4种林可胺类药物在1~200 μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99;在4个浓度水平(40 μg/kg、400 μg/kg、4 mg/kg和100 mg/kg)下进行添加试验,林可胺类药物的回收率为81.5%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.8%.由此可见,本研究建立的SPE-UPLC-MS/MS法灵敏、可靠,可应用于饲料中4种林可胺类药物的准确测定.

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动物营养学报

动物营养学报

2023年35卷6期

3978-3990页

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