换一批高效液相色谱串联质谱法测定血清非结合雌三醇的前处理研究
Investigate the pretreat conditions of the determination of unconjugated estriol in human serum using high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
摘要目的：优化高效液相色谱串联质谱法（LC‐MS／MS）测定血清游离雌三醇（uE3）的前处理方法。方法以活性炭吸附血清为研究基质，通过加入已知量的雌三醇（E3）标准品及E3‐2‐3‐4‐13C3内标，在LC‐20ADXR高效液相色谱系统和API5500串联四级杆质谱仪上对E3检测的色谱条件、质谱条件及萃取条件等进行优化。结果色谱条件：选用菲罗门Knietex色谱柱（100．0mm×2．1mm，2．6μm）；有机相为甲醇，水相为0．1mmol／L氟化铵水溶液，8min梯度洗脱。质谱条件：选用电喷雾（ESI）负离子模式和多反应监测（MRM）模式分析，选择质荷比（m／z）287→m／z145作为E3的定量离子对，m／z287→m／z171作为定性监测离子对；选择m／z290→m／z148作为内标的定量离子对，m／z290→m／z174作为定性监测的离子对。萃取条件：萃取剂为正己烷／乙酸乙酯（50／50，v／v），样品与萃取剂的比例为1∶2，萃取率可达85．71％。结论E3检测的色谱条件、质谱条件、萃取条件已得到全面优化，为后续建立LC‐MS／MS测定人血中uE3的参考方法打下良好基础。
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栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1672-9455.2015.10.004
发布时间
2015-06-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
科技部重大新药创制子项目（(2012ZX09303009-003)）
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