换一批采用HPLC-MS-AIS法测定钩藤中四种生物碱含量
Content determination of four kinds of alkaloids in Uncaria by HPLC-MS-AIS
摘要目的 采用高效液相-质谱联用-自体内标法(HPLC-MS-AIS)测定钩藤中四种主要的吲哚类生物碱(钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱)含量.方法 采用C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,3.3μm);0.1％甲酸水溶液:乙腈=82:18为流动相;流速0.5 mL/min;柱温30℃.质谱条件:电喷雾离子源;正离子多反应监测模式;毛细管电压为4000 v;选择质子数/电荷数(m/z):385.25/160.10(钩藤碱)、385.30/160.10(异钩藤碱)、383.25/160.15(去氢钩藤碱)、383.25/160.15(异去氢钩藤碱)作为检测离子对;进样量2μL.结果 钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱线性范围分别为2.30～600.00 ng/mL(r=0.9993)、2.30～600.00 ng/mL(r=0.9992)、2.47～650.00 ng/mL(r=0.9994)、2.47～650.00 ng/mL(r=0.9992),精密度和稳定性的相对标准偏差(RSD)均<5.00％,准确度为92.40％～104.10％,加样回收率为95.90％～104.60％.结论 采用HPLC-MS-AIS法测定钩藤中四种生物碱含量简便准确,可作为钩藤药材质量控制的新方法.
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