液相色谱-串联质谱检测血浆3-甲氧酪胺方法的建立
Establishment of a liquid chromatography-tandem mass spectrometry for the determination of plasma 3-methoxytyramine
摘要目的 建立一种稳定的检测血浆3-甲氧酪胺(3-MT)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法 .方法 对LC-MS/MS的分离条件(色谱柱、柱温、pH值)进行优化,建立检测血浆3-MT的方法,并对该方法的线性范围、回收率、精密度、最低检测下限和稳定性进行评价.结果 以同位素氘代作为内标,采用BEH HILIC色谱柱进行分离.流动相为100 mmol/L甲酸铵缓冲液(pH值为3)和纯乙腈,梯度洗脱;柱温为35℃.LC-MS/MS检测3-MT的线性范围为5~1000 pg/mL,定量检出限为5 pg/mL,天间和批间变异系数(CV)分别为<6%和<7%,回收率为97.1%~109.3%.由于3-MT在室温中稳定性较差,因此需冰浴送检.结论 建立了检测3-MT的LC-MS/MS方法,能够灵敏、准确地检测血浆3-MT水平.
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