分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中吡喹酮残留量
Determination of praziquantel in edible bovine tissues by dispersive solid phase extraction combined with liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的吡喹酮残留量的分析方法 .方法取牛组织样品经50%(V:V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定.使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四极杆质谱进行定性定量分析.结果 吡喹酮在2.5~500μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为1μg/kg,最低定量限为2.5μg/kg,添加回收率在60%~110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<10%.结论 该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛可食性组织中吡喹酮残留量的测定.
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