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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海参中62种兽药残留

Determination of 62 kinds of veterinary drug residues in sea cucumber by solid phase extraction with liquid chromatography-tandem mass spectrometry

摘要目的 建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中 62 种药物的检测方法.方法 样品加水分散后经 1.0%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用Waters X-Bridge-C18色谱柱分离、0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选择离子监测模式检测.结果 62 种兽药在 0.50~100.00 ng/mL范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数r2 在 0.9953~1.0000 范围内.方法检出限为 0.25~2.50 μg/kg;在3 个不同浓度添加水平下,62 种兽药的平均回收率在 70.3%~119.0%,批内和批间的相对标准偏差(n=5)为0.13%~14.90%,均小于 15.00%.将该方法应用于 30 批次海参样品的检测,其中 4 批次样品的喹诺酮检测结果阳性,检出量为5.30~28.00 μg/kg,与国家标准方法的检测结果相比,该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为100%.结论 该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,满足我国兽药残留检测要求,可适用于海参中 62 种兽药多残留的定性定量分析检测.

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作者 汤水粉 [1] 钱卓真 [1] 周佳敏 [2] 王丽娟 [1] 刘海新 [1] 罗方方 [1] 位绍红 [1] 陈燕婷 [3] 学术成果认领
作者单位 福建省水产研究所,福建省海洋生物增养殖与高值化利用重点实验室,厦门 361013 [1] 厦门华厦学院,厦门 361024 [2] 福建省水产技术推广总站,福州 350002 [3]
栏目名称
DOI 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20240402005
发布时间 2024-07-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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