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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中多种氟喹诺酮类和苯二氮(草)类药物

Determination of multiple fluoroquinolones and benzodiazepines in aquatic products by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry with pass-through solid phase extraction

摘要目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定水产品中6种氟喹诺酮类和4种苯二氮(草)类药物残留的分析方法.方法 使用1%甲酸乙腈溶液对水产样品进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)复溶,经通过式固相萃取小柱(ProElut PLS-A)净化后直接供UPLC-MS/MS分析,采用同位素内标法进行定量.结果 10种目标化合物在0.5~50.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998.10种目标化合物在5种水产品基质中定量限为0.5~1.0 μg/kg,低、中、高3个不同水平的加标回收率范围为81.5%~109.7%,相对标准偏差为0.24%~13.22%.结论 经方法学验证,该方法灵敏度高、定量准确、稳定性好、操作简单高效,可用于水产品中6种氟喹诺酮类和4种苯二氮(草)类药物残留的高通量检测.

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