磁性共价有机框架材料固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测豇豆中9种氨基甲酸酯类农药
Detection of 9 kinds of carbamate pesticides in Vigna unguiculata by magnetic covalent organic framework-based solid phase extraction coupled with high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立基于新型磁性共价有机框架材料(Fe3O4@TAPOB-BDTB)的磁固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)联用高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术.方法 豇豆样品提取后采用新型Fe3O4@TAPOB-BDTB材料进行MSPE净化,经过滤后,通过C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式进行多反应监测定量分析.结果 所建立的9种CPs分析方法在0.02~100.00 μg/kg浓度范围内线性良好,决定系数(r2)均大于0.9989.加标回收率为80.33%~108.63%,日内和日间精密度均小于等于8.89%.方法检出限为0.005~0.010 μg/kg,定量限为0.02 μg/kg,显著低于GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》和欧盟No 396/2005法规最大残留限量要求.结论 本研究制备的共价有机框架材料通过π-π作用及氢键效应,对CPs表现出优异的吸附能力,所开发的MSPE-HPLC-MS/MS方法适用于豇豆中CPs的快速、高灵敏、准确检测,为农产品中农药残留的监控提供了一种高效的新手段.
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