摘要目的 建立微波消解-高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测牛乳中糠氨酸含量的方法.方法 运用单因素试验及响应面法优化微波水解最佳条件.在最佳水解条件下获得的水解液过滤定容后,滤液经6.0 g/L的乙酸铵溶液稀释10倍后进样分析,以0.1％甲酸水溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,T3液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,在电喷雾离子源正离子模式(the positive ion mode of electrospray ion source,ESI+)下,选用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,外标法定量.结果 牛乳中糠氨酸的最佳微波水解条件为水解温度160 ℃、盐酸浓度8.1 mol/L、水解时间52 min,影响因素主次顺序为盐酸浓度＞水解时间＞水解温度.牛乳基质中糠氨酸在0.005～0.500 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9958.定量限(limit of quantitation,LOQ)和检出限(limit of detection,LOD)分别为 0.20 μg/mL 和 0.07 μg/mL.平均加标回收率为89.09％～97.33％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为 3.37％～7.02％(n=6).结论 该方法高效、准确,与传统的水解方法(12～24 h)相比,微波水解将水解时间缩短至52 min,且与NY/T 939-2016《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》中常规水解方法对比,检测结果无显著差异(P＞0.05),可为乳制品质量控制及热处理工艺评估提供技术参考.