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LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中13个成分的含量

Simultaneous determination of 13 components in Xiao'er Chiqiao Qingre granules by LC-MS/MS

摘要目的:建立LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、连翘酯苷A、甘草苷、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、甘草酸共13个成分的含量.方法:采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸水与甲醇-乙腈(1∶1)为流动相,梯度洗脱,流速0.45 mL·min-1,柱温40℃;采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式(MRM)进行负离子扫描.结果:栀子苷质量浓度在9~900 ng·mL-1,芍药内酯苷在 1~100 ng·mL-1,芍药苷在 12~1 200 ng·mL-1,连翘酯苷 A 在 12~1 800 ng·mL-1,甘草苷在 1~100 ng·mL-1,黄芩苷在8~800 ng·mL-1,连翘苷在5~500 ng·mL-1,千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在5~500 ng·mL-1,汉黄芩苷在5~500 ng·mL-1,黄芩素在2~200 ng·mL-1,汉黄芩素在0.4~40 ng·mL-1,大黄酸在0.4~40 ng·mL-1,甘草酸在5~500 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.998 5);平均加样回收率(n=6)范围均为97.0%~110.5%,RSD为3.2%~9.6%;5个批次样品中,13个成分的含量分别为栀子苷4.933~5.800 mg·g-1,芍药内酯苷0.104~0.123 mg·g-1,芍药苷 3.140~4.159 mg·g-1,连翘酯苷A 17.40~21.05 mg·g-g,甘草苷0.354~0.425 mg·g-1,黄芩苷4.991~6.422 mg·g-1,连翘苷 1.446~1.906 mg·g-1,千层纸素 A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 0.441~0.534 mg·g-1,汉黄芩苷 0.925~1.138 mg·g-1,黄芩素0.129~0.151 mg·g-1,汉黄芩素0.084~0.106 mg·g-1,大黄酸0.051~0.063 mg·g-1,甘草酸0.964~1.242 mg·g-1.结论:该方法特异、灵敏、高效、可靠,可用于小儿豉翘清热颗粒的质量控制.

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作者 李超 [1] 赵权 [2] 田刚 [1] 朱法根 [1] 吴菲 [1] 居文政 [2] 欧阳冰琛 [2] 学术成果认领
作者单位 济川药业集团有限公司,泰州225411 [1] 南京中医药大学附属医院临床药理科,南京210029 [2]
栏目名称
DOI 10.16155/j.0254-1793.2022.04.03
发布时间 2022-07-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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药物分析杂志

2022年42卷4期

572-579页

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