基于UPLC-MS/MS测定鹿茸饮片中13个激素的含量
Determination of 13 hormones in Cervi Cornu Pantotrichum slices based on UPLC-MS/MS
摘要目的:利用UPLC-MS/MS法测定10批鹿茸中4个雄激素(诺龙、雄烯二酮、睾酮、甲睾酮),3个孕激素(炔诺酮、孕酮、甲羟孕酮),4个雌激素(己烯雌酚、己烷雌酚、雌二醇、雌三醇)和2个皮质醇激素(可的松、氢化可的松)的含量,明确鹿茸整支和不同部位饮片(蜡片、粉片、纱片、骨片)中13个激素的含量.方法:样品经甲醇提取,N-丙基乙二胺(PSA)和中性氧化铝净化,经ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)分离,分别在电喷雾正负离子模式下以多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定.结果:鹿茸中雄烯二酮、睾酮、孕酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雌二醇、雌三醇、可的松、氢化可的松9个激素均有检出,诺龙、炔诺酮、甲睾酮及甲羟孕酮未检出.其中雄烯二酮含量最少,平均含量为0.29 μg·kg-1,低于睾酮的平均含量1.95 μg·kg-1.4个雌激素检出量较高,占13个激素的50.7%,其中己烯雌酚含量最高,平均含量为3.23μg·kg-1.此外,鹿茸蜡片中13个激素含量显著高于粉片、纱片和骨片,平均含量为34.62 μg·kg-1.粉片、纱片和骨片中13个激素的平均含量分别为19.68、14.60、12.72μg·kg-1,无显著差异.结论:该检测方法前处理过程简单,灵敏度、准确度及精密度均符合要求,适用于鹿茸中激素的检测.
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