换一批摘要目的 优化恩格列净的合成工艺以稳定高效获得质量合格的原料药.方法 以来源充分且价格合理的(3S)-3-[4-[(2-氯-5-碘苯基)甲基]苯氧基]四氢呋喃(苷元)和2,3,4,6-四-O-三甲基硅烷基-D-葡萄糖酸内酯(糖环)为起始原料,经偶联反应,甲醚化反应,还原反应得到恩格列净粗品,再经乙酰化反应、精制和脱保护步骤,制备高纯度的原料药恩格列净.结果 该工艺条件下制备的化合物,结构经1H-NMR、LC-MS确证为目标产物,液相纯度可达99.8%,最大单杂小于0.1%,总收率为41.0%.结论 用格氏试剂代替正丁基锂作为偶联试剂有效提高反应温度,反应更易于控制,降低了对反应设备的要求;将粗品四个羟基先乙酰化,对乙酰化产物进行精制纯化,然后再水解乙酰基得到的产物纯度更高.
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10.3969/j.issn.1671-945X.2019.08.018
发布时间
2019-08-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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