换一批HPLC-MS/MS法同时检测生物检材中芬太尼及其代谢物
Simultaneous detection of fentanyl and its metabolites in biological samples by HPLC-MS/MS
摘要目的建立生物检材中芬太尼及其代谢物去甲芬太尼、去丙酰基芬太尼、羟基去甲芬太尼的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法LD50剂量组待大鼠呼吸心跳停止立即取心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、大脑、胃、肌肉、睾丸和心血.所取血液和组织样品中加入内标芬太尼-D5后经乙腈沉淀蛋白提取,以水(含0.1％甲酸加10mmoL乙酸铵)和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,通过Eclipse XDB C18(2.1×150mm,3.5μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果血和肝中芬太尼及其代谢物的线性检测范围为0.02～100ng/mL 和0.1～20000ng/g,相关系数(R2)大于0.995和0.992,最低检出限(LOD)为 0.005～0.01ng/mL和0.005～0.15ng/g,最低定量限(LOQ)为0.02～0.03ng/mL和0.02～0.50ng/g,日内和日间精密度分别小于11.83％、13.01％,准确度分别为90.55％～113.96％、91.33％～114.26％,绝对提取回收率均大于50％,基质效应均在75％～125％范围内.LD50剂量组大鼠各脏器和心血中均可检测到芬太尼及其代谢物,心血中未检测到去丙酰基芬太尼.结论建立同时检测血和组织中芬太尼及其3种代谢物的HPLC-MS/MS方法,可为芬太尼相关案件鉴定和法医毒物学研究提供可靠方法.
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