换一批加校正因子的主成分自身对照测定头孢克肟颗粒的有关物质
Determination of the related substances in cefixime granules for injection with correction factors
摘要目的 采用自建的方法测定头孢克肟颗粒中杂质A～F相对于头孢克肟的校正因子,以确定最佳的定量方式,提高头孢克肟颗粒有关物质测定结果的准确度.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以0.1％四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调pH至6.0)为流动相A,乙腈为流动相B,等度洗脱.柱温40℃,检测波长254nm.分别对各杂质的校正因子进行测定,并将测定结果和主成分自身对照法及外标法进行对比.结果 头孢克肟与相邻杂质及各己知杂质之间的分离均良好,头孢克肟、杂质A～F在0.5μg/mL浓度范围内线性关系均良好(r＞0.996),杂质A～F的校正因子分别为2.7、1.1、1.1、1.0、1.0和1.1.按加校正因子的自身对照法计算,3批样品杂质A分别为0.46％、0.51％和0.50％,杂质B分别为0.07％、0.06％、0.07％、杂质E均为0.09％、0.10％、0.09％,杂质C、杂质D、杂质F均未检出,其他单个最大杂质均小于0.1％,总杂质分别为0.81％,0.67％和0.65％;按外标法计算,3批样品杂质A分别为0.48％、0.54％和0.52％,杂质B分别为0.07％、0.06％和0.07％,杂质E分别为0.09％、0.10％和0.09％,杂质C、D、F均未检出,其他单个最大杂质均小于0.1％,总杂质分别为0.83％、0.70％和0.67％.两种计算方式无明显区别,杂质的定量方式以加校正因子的主成分自身对照法为宜.结论 通过对各已知杂质校正因子的测定,无需持续提供杂质对照品,即可准确测定头孢克肟颗粒的有关物质,本法操作简单,结果准确可靠,可为该抗生素药物其他剂型有关物质的定量方法改进提供参考.
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栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1001-8689.2020.08.008
发布时间
2020-09-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
广东省科技计划（No.2017B020234005）
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