换一批LC-MS/MS测定氨苄西林原料及制剂的杂质谱
Determination of impurity profiles of ampicillin raw materials and preparations by LC-MS/MS
摘要目的 建立LC-MS/MS法测定并比较氨苄西林/氨苄西林钠原料及制剂的杂质谱.方法 采用ACEC18(2.1mm×100mm,1.7 μm),以10 mmol/L醋酸铵水溶液(用甲酸调节pH值至5.2)-乙腈(98∶2,V/V)为流动相A,以10 mmol/L醋酸铵水溶液(用甲酸调节pH值至5.2)-乙腈(50∶50,V/V)为流动相B,流速0.3 mL/min,梯度洗脱,柱温30℃,自动进样器6 ℃;分别以光二极管阵列检测器(PDA)与电喷雾离子化质谱法,采集杂质谱的PDA数据、质谱的母离子及子离子数据,结合杂质的色谱行为,比较氨苄西林/氨苄西林钠原料及制剂的杂质谱.结果 该方法对氨苄西林及其杂质具有良好的分离能力,可以检测19个主要杂质,其中13个己知杂质准分子离子峰与EP杂质对照品一致,推测了6个未知杂质结构.厂家B与厂家C氨苄西林胶囊(均尚未通过一致性评价)杂质谱与日本参比制剂基本一致;厂家D(尚未通过一致性评价)检出杂质谱与厂家E(通过一致性评价)略有差异,厂家E未检出杂质F和杂质14号.结论 建立的LC-MS/MS法能有效地洗脱、分离氨苄西林降解杂质与工艺杂质,并全面分析杂质谱,为氨苄西林/氨苄西林钠制剂一致性评价工艺研究及质量评价提供参考依据.
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关键词
氨苄西林氨苄西林钠液相色谱-质谱联用杂质谱一致性评价AmpicillinAmpicillin sodiumLC-MS/MSImpurity profileConsistency evaluation
分类号
R978.1（药品）
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1001-8689.2023.10.008
发布时间
2023-11-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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