换一批液相色谱质谱联用法同时测定人血浆中伊立替康及其代谢产物的浓度
Simultaneous determination of irinotecan and its metabolites in human plasma by LC-MS/MS
摘要目的 建立液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)法同时测定人血浆中伊立替康(CPT-11)及其4个代谢产物SN38、SN38G、APC和NPC的浓度,并将方法应用于肠癌患者的治疗药物监测.方法 选用SN38-d3作为内标,人血浆样本经甲醇沉淀蛋白法前处理,通过高效液相色谱-质谱检测,色谱柱Agilent ZORB-AX Eclipse Plus RRHD-C18(2.1 mm×50.0 mm,1.8μm),柱温:40℃,流动相:乙腈-水(含0.1％甲酸)梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1.质谱分析用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)及正离子采集模式进行定量分析,定量分析离子对分别为m/z 587.1→m/z 166.9(CPT-11),m/z 393.1→m/z 349.1(SN38),m/z 569.0→m/z 393.0(SN38G),m/z 619.1→m/z 348.8(APC),m/z 519.0→m/z 349.0(NPC),m/z 396.1→m/z 352.1(SN38-d3).结果 CPT-11、SN38、SN38G、APC和NPC分别在40.00～2000.00,2.00～100.00,4.00～200.00,2.00～100.00和0.10～5.00 ng·mL-1内线性关系良好(r≥0.99),批内、批间准确度以相对误差(RE％)表示,RE％在-11.17％～2.45％,精密度以变异系数(CV％)表示,CV％≤12.78％.结论 本法能够快速、灵敏、准确的测定人血浆中CPT-11及其4个代谢产物,适用于肠癌患者给予CPT-11后的治疗药物监测.
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