LC-MS/MS同时测定人体血浆中辛伐他汀及其活性代谢物辛伐他汀酸

Simultaneous determination of simvastatin and simvastatin acid in human plasma using LC-MS/MS

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摘要目的建立一种简单、灵敏、选择性好的液相色谱(LC-MS)与电喷雾质谱光谱法(MS)同时测定辛伐他汀(I)和辛伐他汀酸(Ⅱ)的检测模式.方法经过提取,使用D3辛伐他汀(Ⅲ)和D3辛伐他汀酸(Ⅳ)作为内标,溶质分离在对称屏蔽下进行,RP8,5μ柱(150 mm×3.9mm),流动相为乙腈:50 mmol铵醋酸,pH值3.0(80:20).一个大气压电离单四极质谱检测.高效液相色谱(HPLC)系统与涡轮离子喷涂界面的MS/MS系统形成接口.辛伐他汀和辛伐他汀酸的量化是通过计算峰面积比(I/Ⅲ和Ⅱ/Ⅳ)而实现.MRM模式分析提取,并与标准曲线(R辛伐他汀=0.9994和R辛栈他汀=0.9996)进行比较.确定检测的准确性和精度,计算4个浓度(0.25、0.75、20.00和60.00 ng/mL)辛伐他汀和0.25、0.75、15.00和45.00 ng/mL辛伐他汀酸批内和批间的差异.结果建立了LC-MS/MS同时测定人体血浆中辛伐他汀及其活性代谢物辛伐他汀酸的方法,批内相对标准差(RSD)低于15.00％,从3.40％到14.75％不等,批间RSD小于15.00％,从11.59％到1.47％不等.人体血浆检测限为0.25 ng/mL辛伐他汀和0.25 ng/mL辛伐他汀酸.结论 LC-MS/MS同时测定人体血浆中辛伐他汀及其活性代谢物辛伐他汀酸,方法简单,灵敏度高.