换一批黄芩素中有关物质的检测及其降解机制初步研究
Detection of Related Substances and Preliminary Study on the Degradation Mechanism of Baicalein
摘要目的:建立黄芩素中有关物质的分离检测方法,鉴定其结构并初步探讨降解机制.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)检测黄芩素与合成过程中的有关杂质及强制破坏降解产物:色谱柱为ES Industries?FluoroSep-RP Phenyl,流动相为0.3%甲酸-甲醇-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,柱温为10℃,进样量为10μL.采用LC-串联质谱法鉴定有关物质并推测降解机制:色谱柱为ES Industries?FluoroSep-RP Phenyl,流动相为0.3%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,柱温为10℃,进样量为10μL;离子源为电喷雾离子源,正负离子同时检测,雾化器压力为55 psi,干燥气体流速为11 L/min,干燥气体温度为350℃,毛细管电压为4.0 kV,检测模式为全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱,扫描范围为m/z 100~1000(一级质谱),50~500(二级质谱),电离电压为80~135 eV,碰撞能量为10~30 eV.结果:黄芩素检测质量浓度线性范围为2.4~480μg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;定量限、检测限分别为7.2、2.4 ng.黄芩素与有关物质及3个主要降解产物分离良好,有关物质为化学合成前体木蝴蝶素;碱降解产物为6,7位邻醌衍生物和7,8位邻醌衍生物,两者互为异构体;氧化降解产物为苯甲酸苯酯类衍生物.结论:黄芩素碱降解和氧化降解的主要机制包括吡喃环开环、互变重排和氧化反应等;该研究所建方法专属性好、灵敏度高,可用于黄芩素有关物质的分离检测.
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主题词
黄芩(Scutellaria baicalensis)色谱法, 高压液相(Chromatography, High Pressure Liquid)串联质谱法(Tandem Mass Spectrometry)研究(Research)离子(Ions)
分类号
R927
栏目名称
DOI
10.6039/j.issn.1001-0408.2017.06.23
发布时间
2017-03-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
"重大新药创制"科技重大专项（2012ZX09301002-001-008）；
中央高校基本科研业务费专项"创新药物发现与新技术专项"（2012CHX03）
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