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项目年度编号
2200100021
中图分类号
TM914.4
成果公布年份
2022
成果简介
以锗衬底Ⅲ/Ⅴ族太阳电池光电转化率高达35%，是空间卫星、太空站的必备电源，而锗单晶片是关键衬底材料。随着中国航空航天对空间电源用锗单晶片需求的大幅增长，问题日益凸显：1)技术不成熟，大量依赖进口；2)位错密度大，光电转化效率低；3)加工废料综合回收难；4)产品缺少技术标准体系。以上问题严重制约着中国卫星用锗产业的可持续发展和国际地位。为此，该项目以实现锗单晶片国产化为目标，提出了“VGF法单晶生长、晶片无损伤研磨减薄加工、含锗废料综合回收、研制成套标准体系”的新思路，但存在如下技术难题：1)锗晶锭与氮化硼坩埚分离困难；2)锗单晶片表面化学腐蚀缺陷难以消除；3)锗与多组分杂质分离困难；4)低位错密度锗单晶片缺少检测方法。在国家科技支撑等重大专项支持下，历经12年联合攻关，解决了上述问题，取得如下成果：
1.针对VGF法锗单晶生长后晶锭与氮化硼坩埚难剥离问题，揭示了炉热处理-甲醇浸蚀-超声强化联合剥离粘附在坩埚与晶锭间B2O3的作用机理，发明了晶锭与热解氮化硼坩埚的脱离方法及设备，解决了VGF法晶体生长后晶锭与氮化硼坩埚难于分离的技术难题。采用该成果后，锗单晶率从62%提升到81%，近10年累计节约氮化硼坩埚4500个，节约成本3700余万元。
2.针对锗单晶片在化学腐蚀清洗过程中合格率低，表面残留蓝色药印难消除问题，阐明了在NAOH溶液中H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>氧化去除药印的方法和原理，发明了NAOH-H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>混合溶液消除表面残留药印和SPM+SOM+APM三种清洗液联合分步清洗方法。采用该成果后，锗单晶片质量显著改善，一次合格率从20%提升到80%，总合格率从55%提升到82%。
3.针对锗单晶片加工含锗废料中锗与多组分杂质难分离问题，阐明了切割油含锗废料的真空过滤-精馏分油-碱氧化溶锗和含锗含氟废硝酸的H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub>-SiO<sub>2</sub>热处理除氟-纳滤膜分离锗的机理，发明了含锗废料的绿色综合高效回收技术。采用该成果后，锗平均回收率≥98%，产出锗精矿品位≥15%。
4.针对低位错锗单晶片无高精度测量方法难题，阐明了37点法测量低位错锗单晶片位错密度的方法和原理，研制了“GB/T 34481低位错密度锗单晶片腐蚀坑密度(EPD)的测量方法”等9项国家标准，形成完整的标准体系。标准实施后，保证了产品一致性，确保了位错密度≤300/Cm<sup>2</sup>晶片的检测精度。
项目实施期获国家发明专利6件，国家标准9项，实用新型专利11件。在世界最大的锗生产企业-云南锗业及其2家子公司成功应用，建成了国内第一条年产50万片4〃-6〃锗单晶片生产线，近三年，产出4〃-6〃锗单晶片41.1万片，处理含锗废料106700kg，提取得到高纯锗金属10200kg，锗的平均回收率98.3%，新增销售3.09亿元，利润3241万元。成果应用以来，产出4〃-6〃锗单晶片94.2万片，处理含锗废料369000kg，提取得到高纯锗金属31200kg，锗的平均回收率98.1%，新增销售7.03亿元，利润7906万元。成果填补了国内空白，实现了中国卫星用锗材料的进口替代，解决了“卡脖子”的技术难题。专家鉴定认为“该成果总体达到国际先进、部分达到国际领先水平”。项目研制的《GB/T 26072太阳能电池用锗单晶》标准获得了云南省标准化创新贡献奖。
完成人
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