摘要内分泌干扰物是一种外源性干扰内分泌系统的化学物质,这类物质含量极微,但是能严重干扰人类或动物内分泌系统诸环节并导致异常效应.食品样品基质复杂,大多数内分泌干扰物的紫外吸收弱且含量极微.建立快速有效的食品中内分泌干扰物检测方法 具有重要意义.本文通过水热合成的简便方法制备了磁性共价有机骨架材料Fe3O4@COF(TpBD),其具有密度低、比表面积大、孔隙率规则和稳定性好等特点.将合成的Fe3O4@COF(TpBD)作为磁性固相萃取吸附剂,并结合荧光标记(丹磺酰氯为荧光标记试剂),建立了食品中内分泌干扰物的高效液相色谱(HPLC)测定方法.详细研究了影响提取效率的因素,如:洗脱剂的种类、吸附剂的质量、吸附时间和解吸时间.在优化条件下,该方法在10-1000μg L-1范围内呈现良好的线性关系(R≥0.9986)和较高的灵敏度(检测限为5.4-11.0μg L-1,定量限为18.0-36.7μgL-1).进一步将该方法应用于食品(牛肉、羊肉和虾)中内分泌干扰物的分析,结果 发现回收率在89.6-108.9%范围内,相对标准偏差在6.3%以内.这些结果表明,Fe3O4@COF(TpBD)对内分泌干扰物具有良好的提取性能,可有效用于食品中内分泌干扰物的测定.另外,为了识别内分泌干扰物在Fe3O4@COF(TpBD)上的吸附机理,对两种吸附动力学模型进行了研究,结果 表明拟二阶模型更适合于描述内分泌干扰物在Fe3O4@COF(TpBD)上的吸附机理.
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