7-酮基胆固醇的分离鉴定及其在7-脱氢胆固醇合成中的应用研究
Research on the Isolation and Structure Identification of 7-oxo-cholesterol and Its Application in the Synthesis of 7-dehydrocholesterol
摘要采用普通柱层析方法从胆固醇母液中分离得到一个杂质,通过质谱与核磁进行结构分析,并乙酯化后与相关标准物进行比对,确证该杂质结构为7-酮基胆固醇,这为胆固醇的质量研究提供了杂质对照品.以分离得到的7-酮基胆固醇为原料,经乙酸酐在3号位酯化定量得到3-醋酸酐胆固醇,再与对甲苯磺酰肼反应生成相应的腙,接着在NaH作用下脱去腙得到3-醋酸酐-7-脱氢胆固醇,最后在氢氧化钠作用下水解得到7-脱氢胆固醇,总收率约为69.6%.
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