基于UPLC-MS/MS发展的一种同时检测制药废水中左氧氟沙星和罗红霉素的痕量分析方法
Development of a Trace Analysis Method for Levofloxacin and Roxithromycin in Pharmaceuti-cal Wastewater Based on UPLC-MS/MS
摘要建立同时检测制药废水中左氧氟沙星和罗红霉素浓度的高效快速UPLC-MS/MS方法.色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC? BEH C18 1.7 μm(2.1*100 mm),流动相为 0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水(55∶45),流速 0.4 mL/min,柱温 30℃,进样量 5μL;质谱条件:电喷雾离子源(AJS-ESI),应用正离子模式下的多重反应检测(MRM),用于定量分析的离子对分别为m/z 362.1→m/z 318.2(左氧氟沙星)、m/z 837.6→m/z 679.6(罗红霉素),裂解电压(Fragmentor)分均为 135 V,碰撞能量(Collision energy)均为20 eV、20 eV,驻留时间(Dwell)均是200 ms.结果发现:样品的检测时间为3 min,左氧氟沙星和罗红霉素的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系(线性相关系数r分别为0.999 7、0.999 6),线性范围分别为0.5~100 ng/mL、0.5~100 ng/mL.本方法具有分析速度快、高效、专属性强、线性范围广、定量限浓度低等特点,适用于制药废水中左氧氟沙星和罗红霉素的痕量检测分析.
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