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液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中千层纸素的浓度

Determination of oroxylin A in rat plasma by LC-MS/MS

摘要目的:建立快速且灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS /MS)测定大鼠血浆中千层纸素的浓度。方法色谱分离采用C18色谱柱,甲醇-10 mmol·L -1醋酸铵(77∶23,V/V)为流动相,流速1.05 mL·min -1。大鼠血浆加入β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶,37℃孵化过夜,再加入内标染料木素及0.1%磷酸溶液,用乙酸乙酯提取,上清液40℃水浴中氮气流吹干,以流动相200μL 溶解残渣,进行分析。检测器采用四极杆串联质谱仪,离子源采用电喷雾电离离子源(ESI),检测方式采用选择反应检测扫描(SRM),检测离子:千层纸素[M+H]+284.9→269.9,内标[M+H]+270.9→270.9。结果千层纸素在5~1000μg· L -1范围内,线性关系良好,回收率大于85%,日内和日间的相对标准偏差(RSD)小于15%。结论建立的 LC-MS /MS 法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃千层纸素后血浆中千层纸素的测定。

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作者 徐卫峰 [1] 费逸明 [1] 何丹 [1] 尹恒 [2] 学术成果认领
作者单位 南京中医药大学无锡附属医院药物临床试验机构,江苏 无锡,214071 [1] 南京中医药大学无锡附属医院药物临床试验机构,江苏 无锡 214071; 南京中医药大学第一临床医学院,江苏 南京 210023 [2]
栏目名称 药学研究
DOI 10.3969/j.issn.1009-6469.2016.07.010
发布时间 2016-08-08
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安徽医药

安徽医药

2016年20卷7期

1261-1264页

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