基于UPLC-MRM-IDA-EPI法筛查保健品中50种非法添加的化学药物
High-throughput monitoring of 50 illegally added chemical drugs from health food by UPLC-MRM-IDA-EPI
摘要目的 基于超高效液相色谱-多反应监测信息依赖型-增强子离子扫描(UPLC-MRM-IDA-EPI)技术,建立保健品中50种非法添加化学药物的增强子离子(EPI)碎片数据库及快速定性定量方法.方法 2023年1月至2024年1月以Phenomenex ki-netex C18(100×3.0 mm,2.6 μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI)同时扫描正负离子,利用UPLC-MRM-IDA-EPI技术建立对照品的EPI信息库;将待测样本中化合物EPI碎片信息与EPI信息库进行对比定性,同时完成定量分析.结果 该研究成功建立了50种化学药物的MS/MS谱库和定性定量方法.定量分析的线性范围宽,高浓度组待测物在64~6 400 μg/L线性关系良好,低浓度组待测物在16~1 600 μg/L线性关系良好,r值均大于0.99;回收率结果在60%~117%,检出限在0.1~3.0 mg/kg,定量限在0.3~10.0 mg/kg.应用该方法在12批送检的样本中检出4批非法添加了化学药物.结论 该研究建立的分析方法操作简单、专属性强,适用于在无对照品情况下快速筛查保健品中非法添加的50种化学药物.
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