换一批顶空气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中残留溶剂含量
Determination of residual solvents in rabeprazole sodium raw material by headspace gas chromatography
摘要利用气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯5种有机溶剂残留量,通过优化实验条件建立了一种有效的测定有机溶剂残留量的方法。采用顶空毛细管气相色谱法,检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为 DB-624石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为2.0 mL/min；柱温采取程序升温方式,于40℃保持8 min,然后以每分钟20℃的速率升温至240℃,并保持20 min；顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30 min；进样口温度为200℃,检测温度为250℃；进样体积为1 mL,分流比为5∶1。5种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数 R 圴大于0.990,检出限(3S/N)分别为0.616,6.72,4.89,2.70,1.46μg/mL,定量限(10S/N)分别为1.85,16.8,13.9,8.07,3.64μg/mL,各残留溶剂的加标回收率均在90%~110%范围内。
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分类号
O657.7
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1672-9331.2016.01.015
发布时间
2016-05-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
湖南省教育厅科研资助项目（14A012）
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