换一批牛肉、肝和肾中9种抗菌药物残留的HPLC-MS/MS检测方法研究
Study on HPLC-MS/MS Method for the Detection of 9 Antimicrobial Drug Residues in Meat,Liver,and Kidneys of Cattle
摘要为有效监测牛肉、肝和肾中抗菌药物多残留水平,提升风险隐患的排查能力,建立一种快速测定牛肉、肝和肾中9种药物残留的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),药物涉及大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氨基糖苷类共5大类.通过比较提取溶剂、提取次数、称取重量和净化柱选择对9种抗菌药提取效果的影响,考察牛肉组织的基质效应,确定最优的检测条件为:称取2.5 g,采用Mcllvaine-Na2 EDTA-甲酸-乙腈溶液提取2次,提取液经HLB柱净化,使用C18柱(50 mm × 2.1 mm,1.8 μL)色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)和多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量.结果显示,9种抗菌药物在相应线性范围内R2均大于0.99,检出限为0.1～0.5 μg/kg,定量限为0.5～2 μg/kg;在0.5～200 μg/kg添加浓度范围内,平均回收率为71.65％～118.59％,相对标准偏差(RSD)为0.14％～9.57％.建立了牛肉、肝和肾中9种药物残留检测的高效液相色谱串联质谱法,该方法灵敏准确,适用于牛肉、肝和肾3种产品中9种抗菌药物的残留检测.
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