换一批
换一批四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用
Rapid Screening of Multi-residue Pesticides in Green Pepper by High-resolution Benchtop Q Exactive Mass Spectrometry
摘要建立了分散固相萃取法(d-SPE)萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法.样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1％甲酸乙腈及含0.1％甲酸和4mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.采用正、负离子切换,同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查,并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定.16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995,该方法的定量下限为0.4～2.0 μg/kg.在不同加标水平下的平均回收率为81.6％ ～ 116.5％,相对标准偏差为0.4％～7.5％.以欧盟青椒定量考核样品为研究对象,对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定,结果表明,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美.本方法简单、灵敏、准确,适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定,具有很好的实际应用价值.
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关键词
高分辨质谱农药青椒分散固相萃取高效液相色谱多残留high-resolutionmassspectrometrypesticidespepperdispersivesolidphaseextraction(d-SPE)highperformanceliquidchromatography(HPLC)multi-residue
栏目名称
本期约稿
DOI
10.3969/j.issn.1004-4957.2014.12.001
发布时间
2015-03-04
基金项目
科技部国际合作项目
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