同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果及其制品中的展青霉素
Determination of Patulin in Fruit Products by Isotope Dilution Combined with High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要建立了同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法对水果及其制品中的展青霉素进行测定.澄清果汁(浊汁、固液体及固体样品需用果胶酶酶解处理,乙酸乙酯提取浓缩后复溶)经混合型阴离子交换柱净化、富集后,采用Waters HSST3柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源离子化,负离子多反应离子监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量.展青霉素在5~250 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,该方法在不同基质不同加标浓度下,回收率为90.6%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.9%,定量下限为5.0 μg/kg(苹果汁中定量下限为2.0μg/kg).该方法准确可靠、灵敏度高,适合于水果及其制品中展青霉素的测定,可满足我国GB 2761-2011对于水果制品、果蔬汁和酒类(仅限苹果和山楂)中展青霉素残留的检测要求.
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