换一批超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留
Determination of 13 Sulfonamide Residues in Water by Ultrasound-assisted Dispersive Liquid-Liquid Microextraction Coupled with Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Quadrupole Mass Spectrometry
摘要建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UA-DLLME/UPLC-MS/MS)测定方法.以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定.优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和pH值等条件.在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为0.6～2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3％～101.8％,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7％～4.5％.该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定.
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关键词
超声辅助分散液液微萃取超高效液相色谱-串联质谱磺胺类抗生素水样ultrasonic-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(UA-DLLME)ultra performance liquid chromatography coupled with tandem quadrupole mass spectrometry (UPLC-MS/ MS)sulfonamidewater
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1004-4957.2016.10.006
发布时间
2016-12-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
广东省医药科学技术研究基金项目（B2015095）；
广州市医药卫生科技项目（20151A011052）
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