反相/亲水/阳离子交换混合模式色谱固定相的制备及在药物分离中的应用
Preparation of a Reversed-phase/Hydrophilic Interaction/Cation Exchange Mixed-mode Stationary Phase and Its Application in Drug Separation
摘要通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征.根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式.反相条件下分离苯同系物,体现了较好的亚甲基选择性.使用小分子核苷和碱基对亲水色谱行为进行了评价;溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,说明Ph/BS固定相具有RP/HILIC双重保留机理.胺类化合物在该固定相上的保留体现了RP/SCX混合色谱的特征.另外,应用Ph/BS固定相在SCX模式下高效分离了二甲双胍及其杂质,在RP/SCX模式下同时分离了酸性、中性和碱性药物.结果显示,该混合模式固定相在复杂样品的分离分析方面具有潜在的优势.
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