超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分
Simultaneous and Rapid Determination of Nine Exogenous Impurities in Edible Oils by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分的分析方法.样品经乙腈涡旋提取后,采用XSelect(R) HSS PFP(100 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内实现9种待测物的良好分离.在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析.结果表明,9种待测物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.996;在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为68.2%~104%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~12%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.02 ~0.10 μg/kg及0.05~0.25 μg/kg.结果表明,该法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于食用油中9种难挥发外源性特征杂质的同时快速定性和定量分析.
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