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基于UHPLC-QTRAP-MS/MS的淫羊藿中多元活性成分动态累积的分析与评价

Analysis and Evaluation on Dynamic Accumulation of Multiple Bioactive Constituents in Epimedii Folium Based on UHPLC-QTRAP-MS/MS

摘要建立了超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿中黄酮类、生物碱类、酚酸类、氨基酸类及核苷类共50种活性成分的分析方法,并对其多元活性成分的动态累积进行分析与评价.采用Agilent ZORBAX Extend-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以水(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相梯度分离,流速0.3 mL/min,柱温40℃.质谱配备电喷雾离子源,在正、负离子模式下采用多反应监测模式(MRM)进行测定;采用单因素实验及响应面法优化样品制备条件,灰色关联度分析(GRA)对不同采收期淫羊藿样品进行分析与评价.结果显示,50种目标成分在一定范围内线性关系良好(r2≥0.999 0),精密度、重复性和稳定性良好,平均加标回收率为94.5%~107%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.淫羊藿中多元活性成分累积量在7月中旬出现峰值,不同类别成分累积规律具有一定差异性.6月下旬至7月下旬所采收的淫羊藿药材综合质量较好,与当地传统采收期基本吻合.该研究所构建的方法准确、可靠,可为探究淫羊藿中多元活性成分动态累积规律及确定适宜采收期提供依据,同时也箭叶淫羊藿药材质量的综合评价和整体控制提供方法参考.

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