氮掺杂碳纳米管增强中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定生物样本中溴系阻燃剂

Determination of Brominated Flame Retardants in Biological Sam-ples by Nitrogen Doped Carbon Nanotubes Reinforced Hollow Fi-bers Liquid-phase Microextraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography

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摘要该文建立了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)增强中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚(BDE209)的分析方法.分别以15 μL甲苯-正辛醇(1∶1,体积比)和甲苯-乙酸乙酯(1∶1,体积比)有机溶剂对血清和尿样在常温下萃取10 min,在萃取过程中,中空纤维膜排阻样品中蛋白质,避免了大分子物质的干扰.目标化合物经 Kjnetex EVO C18(2.1 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱.考察了不同萃取溶剂、提取时间、氮掺杂碳纳米管用量、样品pH值、搅拌速率、NaCl浓度和解吸溶剂种类对目标化合物萃取效率的影响.结果表明,在最佳条件下,TBBPA和BDE209分别在2～200 ng/mL和10～200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)不小于0.995,检出限分别为0.375 ng/mL和2.8 ng/mL,定量下限分别为9.4 ng/mL和1.25 ng/mL.在3个加标水平下,目标分析物的回收率为84.5%～114%,相对标准偏差为1.4%～7.5%.该方法在富集TBBPA和BDE209的同时可去除生物样品中的蛋白质,方法简单、快速、灵敏度高、重复性好、绿色环保,适用于复杂基质中TBBPA和BDE209的检测.