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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中全氟及多氟化合物

Determination of Perfluorinated and Polyfluoroalkyl Substances in Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

摘要该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法.水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法.在优化条件下,30种PFASs在1~250 μg/L 范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)为0.990 3~0.999 8;方法检出限为0.025~0.125 μg/g,定量下限为0.050~0.250 μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%.采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7 μg/g和1.4 μg/g.该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑.

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