换一批超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种生物碱及风险评估
Risk Assessment and Determination of 18 Alkaloids in Honey by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法,并根据实际样品检测结果进行初步风险评估.蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX 固相萃取柱富集与净化后,使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线法定量.目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.993;方法的定量下限为0.05～25 μg/kg;平均回收率为 77.2%～115%,相对标准偏差(RSD)不大于12%.40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱,含量为1.09～18.7 μg/kg.该方法准确度好,灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定.初步风险评估提示,蜂蜜存在一定的安全风险.
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关键词
药食同源固相萃取超高效液相色谱-串联质谱蜂蜜生物碱风险评估medicine food homologoussolid phase extraction(SPE)UPLC-MS/MShoneyal-kaloidsrisk assessment
栏目名称
DOI
10.19969/j.fxcsxb.23032903
发布时间
2023-11-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
湖南省卫生健康委科研计划项目（B202312066026）
湖南省重点实验室开放基金（20210008）
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