换一批UPLC-MS/MS法测定降血压类保健食品中13种二氢吡啶类钙拮抗剂
Determination of 13 Dihydropyridine Calcium Antagonists in Antihypertensive Health Food by UPLC-MS/MS
摘要建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测降血压类保健食品中非法添加13种二氢吡啶类钙拮抗剂的方法.片剂、功能茶样品用甲醇-水(4∶1)溶液超声提取,口服液样品用甲醇超声提取,采用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,以 2 mmol/L 甲酸铵-0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果显示,13种分析物在对应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.998 0,平均回收率为85.1％～119％,日内相对标准偏差(RSD)为0.37％～5.6％,日间RSD为1.6％～13％.各组分在片剂、功能茶、口服液3种基质中的检出限分别为0.1～2μg/kg、0.1～5 μg/kg、0.1～1.7 μg/L.采用该法对46个市售样品进行检测,有2个阳性样品分别检出硝苯地平(178.1μg/kg)与马尼地平(260.2 μg/kg).该方法操作简单、灵敏度高、精密度好,适用于保健食品中非法添加二氢吡啶类钙拮抗剂的筛查与定量分析.
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关键词
降血压类保健食品二氢吡啶类钙拮抗剂UPLC-MS/MS非法添加antihypertensive health fooddihydropyridine calcium antagonistsUPLC-MS/MSillegal additions
分类号
O657.7R917（药物分析）
栏目名称
DOI
10.12452/j.fxcsxb.24040303
发布时间
2024-07-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
中国人民公安大学刑事科学技术双一流创新研究专项（2023SYL06）
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