固相萃取-液相色谱串联质谱法测定城市污水中他莫昔芬和来曲唑
Determination of Tamoxifen and Letrozole in Sewage by Solid Phase Extraction and Ultra Performance Liquid Chromatography/ Tandem Mass Spectrometry
摘要他莫昔芬和来曲唑常用于治疗雌激素依赖型乳腺癌.本研究建立了城市污水中他莫昔芬和来曲唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法.水样通过Oasis HLB固相萃取柱富集后串联氨基柱,先用6 mL甲醇洗脱,再用3 mL甲醇洗脱氨基柱, 合并洗脱液后浓缩.使用ACQUITY UPLC~(TM) BEH C_(18)) 反相柱,流动相为0.1%甲酸-乙腈,在梯度条件下分离;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定.本方法对他莫昔芬和来曲唑的线性范围分别是1.0~100 μg/L和0.1~100 μg/L,相关系数R~2>0.997),检出限分别为1.0和0.1 ng/L,进水和出水的3个不同水平的加标平均回收率为68.8%~103.0%,相对标准偏差小于15%.本方法可用于城市污水中相关物质的分析.
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