高效液相色谱-电雾式检测器同时测定猪、牛、羊、熊胆粉中5种胆汁酸的含量
Simultaneous Determination of Five Bile Acids in Pulvis Fellis Suis,Pulvis Billis Bovis, Pulvis Fellis Caprinus and Pulvis Fellis Galli by High Performance Liquid Chromatography-Charged Aerosol Detector
摘要建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定猪、熊、牛、羊胆粉中5种胆汁酸的检测方法,优化了色谱条件,采用冰醋酸-乙腈-水(0.1∶ 30∶70,V/V)与乙腈梯度洗脱,使用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),柱温35.0℃,流速0.3 mL/min,进样量10 μL.本方法对5种胆汁酸的定量限均为30 ng,检出限均为6 ng,线性范围均为0.6 ~ 300 mg/L,相关系数为0.9988 ~0.9994,加标回收率(n=6)为85.0% ~97.1%,各胆粉样品经碱加热水解后测定各胆汁酸的含量,结果与文献报道一致.将本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法相比较,结果显示,CAD的灵敏度为ELSD的3.0倍,线性范围比ELSD高2个数量级,并且CAD的响应因子比ELSD更具有一致性.
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