油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定

Separation and Determination of Fatty Acid Mono-and Diesters of Monochloropropane-1,2-diol in Fat-rich Foods

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摘要建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法.称取0.1g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC-MS)分析.MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83～142 μg/kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25～ 500 μg/L(R2 ＞0.9990).以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250～ 1000 μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5％～ 104.0％之间,相对标准偏差(RSD)为2.4％～ 13.2％ (n=6).此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查.

作者傅武胜 ^[1] 吴少明 ^[2] 华娟 ^[3] 吴永宁 ^[4] 唐昌东 ^[5] 方勤美 ^[6] 学术成果认领

作者单位福建省人兽共患病研究重点实验室,福建省疾病预防控制中心,福州350001 ;福建医科大学药学院,福州350002 ;食品安全分析与检测技术教育部重点实验室,福州大学,福州350108 ^[1] 福建省产品质量检验研究院,福州350002;食品安全分析与检测技术教育部重点实验室,福州大学,福州350108 ^[2] 福建农林大学食品科学学院,福州,350002 ^[3] 卫生部食品安全风险评估重点实验室,国家食品安全风险评估中心,北京100021 ^[4] 福建省人兽共患病研究重点实验室,福建省疾病预防控制中心,福州350001 ^[5] 福建省农科院生物技术研究所,福州,350003 ^[6]

关键词脂肪酸 3-氯-1,2-丙二醇单酯 3-氯-1,2-丙二醇双酯 2-氯-1,3-丙二醇单酯 2-氯-1,3-丙二醇双酯食用植物油奶粉气相色谱-质谱法固相萃取法 Fatty acid 3-Chloropropane-1,2-diol monoesters 3-Chloropropane-1,2-diol Diesters 2-Chloropropane-1,3-diol monoesters 2-Chloropropane-1,3-diol diesters Edible oil Infant formulapowder Gas chromatography-mass spectrometry Solid phase extraction

栏目名称 研究报告

DOI 10.3724/SP.J.1096.2014.30433

发布时间 2014-05-15

基金项目

the National Natural Science Foundation of China by Medical Elite Cutivation Program of Fujian P.R.C 国家自然基金 卫生部公益性科研专项课题 福建省杰出青年基金 福建省医学创新课题 福建省中青年骨干人才培养项目资助