换一批稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水中硫化物
Determination of Sulfide in Water by Purge and Trap GC-MS Coupled with Stable Isotope Internal Standard
摘要建立稳定性同位素内标-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法( GC-MS)分析多种水体中硫化物,为预警异味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。水样脱氯过滤后,加入同位素内标与氯化钠,吹扫捕集装置40℃氮气吹扫10 min,200℃脱附2 min,吹扫流量40 mL/min。色谱柱：DB-624,进样口温度270℃,分流比20：1,载气高纯He,流速3.8 mL/min。升温条件：35℃(5 min),6℃/min升至120℃,20℃/min升至210℃。传输线( AUX)温度为280℃。质谱条件：离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量范围m/z 45~450；选择离子监测定量；基质加标验证方法的准确度与精密度。乙硫醇、二甲基硫和二甲基二硫在0.6~21.3μg/L范围内线性良好。 ET, DMS和DMDS的检出限分别为0.088,0.13和0.10μg/L。5种水体高、低浓度加标,回收率为90.7%~118.0%, RSD为2.7%~9.8%。本方法采用稳定同位素内标法,具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中含硫嗅味物质的分析。
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关键词
稳定性同位素内标吹扫捕集气相色谱-质谱联用硫化物Stable isotope internal standardPurge and trapGas chromatography-mass spectrometrySulfides
栏目名称
DOI
10.3724/SP.J.1096.2014.30875
发布时间
2014-05-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
福建省疾病预防控制中心青年科研课题基金资助项目（(2011-07)）
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