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亲水交互作用-反相二维液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中20种抗生素残留

Simultaneous Determination of Twenty Antibiotics Residues in Dairy Using Hydrophilic Interaction Chromatography-Reversed Phase Two Dimensional Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

摘要建立了亲水作用-反相二维液相色谱-串联质谱测定乳制品中β-内酰胺、四环素、大环内酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹诺酮和磺胺7类20种抗生素残留的方法.样品与C18和CN填料混合,进行基质固相分散萃取,以乙腈和水洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,残渣流动相溶解后分析.对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化.各分析物回归方程的相关系数为0.9945 ~0.9998;以定量离子信噪比为3和10时所对应的样品中分析物浓度计算检出限和定量限,分别为0.10 ~ 2.40 μg/kg和0.33 ~ 7.92 μg/kg.奶粉和牛奶中添加水平25 μg/kg的加标回收率分别为72.5% ~ 97.2%和70.1% ~96.8%,相对标准偏差为4.2% ~8.8%和3.7% ~9.9%.本方法应用于实际样品测定,结果满意.

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