换一批柱温对胆固醇键合固定相分离黄酮苷的影响及其热力学分离机理研究
Effect of Column Temperature on Separation of Flavonoid Glycosides by Using Cholesterol Bonded Stationary Phase and Study of Its Thermodynamics Separation Mechanism
摘要柱温属于高效液相色谱(HPLC)的可调参数之一,但在实际操作过程中,柱温对溶质保留行为的影响通常被忽略,不作为色谱条件优化参数.本研究分别以甲醇-0.02 mol/L乙酸(30∶70,V/V)及甲醇-0.02 mol/L乙酸(25∶75,V/V)为流动相,讨论了柱温对6种黄酮苷在一种新型色谱固定相-胆固醇键合固定相以及C18键合固定相上分离的影响.结果表明,随着柱温升高,不同于十八烷基键合固定相,黄酮苷在胆固醇键合固定相上的分离效果得到改善,且峰形变好.同时,拟合了25℃～55℃温度范围内的van't Hoff方程,从热力学角度比较了黄酮苷在胆固醇键合固定相和十八烷基键合固定相上的保留机理.结果表明,黄酮苷在两种色谱柱上的van't Hoff方程均具有良好的线性关系(R2 ＞0.99),且拟合参数相近(△H0＜0,△S0＜0),表明这些物质在胆固醇键合固定相上的保留机理与在十八烷基键合固定相上相似,以单一的疏水性保留机理为主导,均属于焓驱动过程.本实验证实,在使用胆固醇键合固定相时,柱温可作为一项重要调节参数,参与色谱优化过程,从而使液相色谱从两变量调节方式(流动相种类和流动相比例)变为三变量调节方式(流动相种类、比例和柱温),从而为色谱条件优化提供了更多选择.
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关键词
高效液相色谱胆固醇键合固定相十八烷基键合固定相黄酮苷van't Hoff方程High performance liquid chromatographyCholesterol bonded stationary phaseC18 bonded stationary phaseFlavonoid glycosidesvan't Hoff equation
栏目名称
DOI
10.11895/j.issn.0253-3820.141042
发布时间
2015-08-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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