改进的QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱技术测定植物油中74种农药残留

Determination of 74 Kinds of Pesticide Residues in Vegetable Oil by Improved QuEChERS Method Combined with On-line Gel Permeation Chromatography-Gas Chromatography-Mass Spectrometry

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摘要采用改进的QuEChERS技术联合在线凝胶色谱(GPC)技术消减样品中的杂质干扰,建立了基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术同时快速筛查植物油中74种农药残留的分析方法.优化了提取溶剂及净化方式,采用正己烷饱和的乙腈作为提取溶剂,实现了脂溶性农药残留的高效提取.采用称重法、全扫描法及回收率与基质峰面积比值等方法对杂质的去除效率进行了评价,选择乙腈饱和的正己烷除脂.考察了在线GPC对样品溶液的净化作用,首次提出目标物由GPC至GC-MS/MS的导入效率概念.通过研究不同馏分接收时间段内目标物的导入效率和基质效应,得出最优的馏分接收时间为3.00～5.55 min.评价了本方法中74种农药的基质效应,10种农药表现为中等强度基质效应.采用基质匹配标准曲线法进行定量分析,结果表明,74种农药在0.5～1000 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(R)≥0.9980,方法检出限(LOD)为0.25～5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.5～10 μg/kg,不同植物油在3个添加水平下的加标回收率(n = 6)在73.0%～115.3%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%～8.6%.本方法简便快捷、覆盖目标物范围广、通量高且准确可靠,适用于植物油中多农药残留的快速筛查与确证分析.