LC-MS/MS法测定人血浆中吡嗪酰胺的药物浓度
Determination of the Concentration of Pyrazinamide in Human Plasma by LC-MS/MS
摘要目的:建立测定人血浆中吡嗪酰胺药物浓度的方法.方法:以吡嗪酰胺-d3 为内标,血浆样品经蛋白沉淀后,采用液相色谱-串联质谱法测定吡嗪酰胺的质量浓度.以AQUASIL C18 为色谱柱,流动相A为水溶液,流动相B为95%乙腈溶液,两相均含 0.1%甲酸和2 mmol·L-1醋酸铵,采用溶剂梯度结合流速梯度的洗脱方式,柱温40℃,进样量10 μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 124.10→81.10(吡嗪酰胺)、m/z 127.10→84.10(内标).结果:吡嗪酰胺检测质量浓度的线性范围为40 ng·mL-1~20000 ng·mL-1(R2>0.9992),定量下限为 40 ng·mL-1;批内、批间精密度,准确度,提取回收率,基质效应,稳定性均符合相关要求.结论:所建LC-MS/MS法操作简便、快速,可用于吡嗪酰胺的临床药代动力学研究.
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